متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته : شیمی

گرایش :شيمي تجزيه

عنوان : طراحی وساخت سنسور نوری برای اندازه گیری همزمان سرب و جیوه بر پایه تثبیت گالوسیانین بر غشای تری استات سلولز به وسیله روشهای کمومتریکس

دانشگاه آزاد اسلامی

واحد اراک

دانشکده علوم، گروه تحصیلات تکمیلی شیمی

 

پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد (M.Sc.)

گرایش: شيمي تجزيه

عنوان:

طراحی وساخت سنسور نوری برای اندازه گیری همزمان سرب و جیوه بر پایه تثبیت گالوسیانین بر غشای تری استات سلولز به وسیله روشهای کمومتریکس

استادراهنما:

دکتر علی نیازی

استادمشاور:

دکتر محمد علیمرادی

تابستان 1392

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                  صفحه

چکیده

فصل اول : مقدمه

1-1- كمومتريكس… 2

1-2- روش‌هاي كمومتریكس… 3

1-3- دسته‌بندي داده‌ها 5

1-3-1- داده‌هاي مرتبه صفر. 5

1-3-2- داده‌هاي مرتبه اول. 5

1-3-3- داده‌هاي مرتبه دوم 6

1-4- آناليز چند جزئي. 7

1-5- روش‌هاي كاليبراسيون. 7

1-5-1- كاليبراسيون تك متغيره 7

1-5-2-كاليبراسيون چند متغيره 8

1-6- رگرسيون خطي چند تايي. 9

1-7- مولفه‌هاي اصلي(PC) يا فاكتورهاي اصلي. 9

1-7-1- آناليز مولفه‌هاي اصلي(PCA) 10

1-7-2- رگرسيون مولفه‌هاي اصلي (PCR) 11

1-7-3- تكنيك‌هاي رگرسيون. 11

1-8- تقسيم بندي روش‌هاي كاليبراسيون چند متغیره 12

1-9- روش های مشتقی در اسپکتروفتومتری. 12

1-10- مقدمه ای بر روش های مشتقی. 14

1-10-1- روش ها و مزایا 14

1-10-2- تکنیک های نوری و الکترونی در مشتق گیری. 15

1-10-3- تکنیک های ریاضی در مشتق. 16

عنوان                                           صفحه

1-10-4- حذف پس زمینه 17

1-10-5- اثرات پهنای طیف.. 18

1-11- مشکلات ماتریسی در مشتق. 19

1-12- مرحله كاليبراسيون (آموزش) و پيشگويي (تست) 20

1-12-1- طراحي آزمايش… 21

1-12-2- اثر نويز. 23

1-13- پيش پردازش داده‌ها 23

1-13-1- تمركز بر ميانگين. 24

1-13-2- هم مقياس كردن. 24

1-14- تصحیح سیگنال عمودی. 25

1-15- انتخاب فاكتورهاي بهينه در كاليبراسيون. 26

1-15-1- الگوريتم اعتبار سازي دو طرفه 26

1-16- پارامترهاي آماري. 27

1-17- تجزيه‌هاي اسپكتروفتومتري. 28

1-18- حسگر شيميايي. 29

1-19- انواع حسگرهاي شيميايي. 30

1-19-1- حسگرهاي گرمايي. 31

1-19-2- حسگرهاي جرمي. 31

1-19-3- حسگرهاي الکتروشيميايي. 32

1-19-3-1- حسگرهاي پتانسيومتري. 32

1-19-3-2- حسگرهاي آمپرومتري. 33

1-19-3-3- حسگرهاي رسانايي سنجي. 33

1-20- حسگرهاي  نوري. 34

عنوان                                                                  صفحه

1-21- قواعد حسگري در حسگرهاي نوري بر پايه جذب.. 35

1-21-1 جذب.. 36

1-22- شيمي پاسخ حسگر. 37

1-23- مکانيسم پاسخ در حسگرهاي نوري. 40

1-23-1- حسگرهایي بر پايه تبادل يون. 40

1-23-2- حسگري بر اساس استخراج همزمان. 41

1-23-3- حسگري بر اساس شناساگرهاي رنگزا و فلورسانس کننده 42

1-23-4- حسگري بر اساس رنگينه هاي حساس به پتانسيل. 43

1-24- روشهاي تثبيت.. 43

1-25-  مواد مورد استفاده به عنوان بستر تثبيت.. 47

فصل دوم  : تاريخچه

2-1- مروري بر تاريخچه روش‌هاي كاليبراسيون چند متغيره 51

2-2- مروري برتاریخچه حسگرهاي نوري براي اندازه گيري کاتيونها 52

فصل سوم :‌ بخش تجربي

3-1- مقدمه 56

3-1-1- اسپكتروفتومتري. 56

3-2- تكنيك اسپكتروفتومتري. 57

3-2-1- مواد و دستگاه‌هاي مورد نياز 57

3-2-1-1- تهيه محلول‌ها و استانداردها 58

3-2-1-2- نرم‌افزارهاي مورد استفاده 59

عنوان                                                               صفحه

فصل چهارم : بحث و نتایج

4-1- بهينه سازي پارامترهاي مؤثر در اندازه گيري همزمان سرب و جیوه 61

4-1-1- بررسي اثر غلظت واکنشگر بر روي فرايند تثبيت.. 61

4-1-2- بررسي اثر زمان تثبيت.. 62

4-1-3- اثر pH در اندازه گيري همزمان سرب و جیوه 63

4-1-4- زمان پاسخ حسگر. 65

4-2- منحني کالیبراسیون. 66

4-3- حد تشخيص روش.. 68

4-4- بررسي تکرار پذيري در ساخت حسگرها 68

4-5-کالیبراسیون چند متغیره 69

4-5-1- انتخاب تعداد فاکتورهای بهینه 71

4-5-2- اندازه گیری همزمان سرب و جیوه توسط روش های مختلف کمومتریکس… 71

4-5-2-1- اندازه گیری همزمان سرب و جیوه توسط روش PLS. 71

4-5-2-2- اندازه گیری همزمان سرب و جیوه توسط روش پیش پردازش D-PLS. 73

4-5-2-3- اندازه گیری همزمان سرب و جیوه توسط روش پیش پردازشOSC-PLS. 75

4-5-2-4- اندازه گیری همزمان سرب و جیوه توسط روش پیش پردازشD-OSC-PLS. 77

4-6- اندازه گيري همزمان سرب و جیوه  با بهره گرفتن از حسگر در نمونه های حقيقي. 79

نتیجه گیری. 81

منابع. 82

فهرست اشكال

عنوان                                                                                                              صفحه

شکل 1-1- نمایش ماتریس  X به Scores و  Loading توسط روش آنالیز مولفه های اصلی. 11

شکل 1-2- نمایش جذب ها و مشتق هایی از یک طیف گوسین. 13

شکل 1-3- نمایی از یک طیف دارای جذب زمینه و مشتق آن. 17

شکل 1-4- نمایشی از تفاوت در پهنای گسترده پیک ها 18

شکل 1-5- اثرات حذف پراکندگی. 19

شکل 1-6- نمایی از مشکلات ماتریسی بر روی طیف ها 20

شکل 1-7- طراحی فاکتوری بر اساس سه فاکتور 22

شکل 1-8- پیش پردازش داده ها. 25

شکل 1-9- آرايش کلي حسگر شيميايي يا بيوشيميايي. 30

شکل 1-10- مکانيسم تبادل يون براي تشخيص و اندازه گيري يک آناليت کاتيوني در حسگر نوری. 41

شکل 1-11- مکانيسم استخراج همزمان آناليت آنيوني همراه با پروتون به درون لايه حسگر. 42

شکل 1-12- اثر تشکيل جفت يون در چربي دوستي شناساگر. 46

شکل 3-1- شمایی از شکل ساختاری گالوسیانین. 58

شکل 3-2- طیف های مربوط به کمپلکس های سرب و جیوه با گالوسیانین. 59

شکل 4-1- اثر غلظت لیگاند بر میزان تثبیت بر روی فیلم های تری استات سلولز. 62

شکل 4-2- اثر زمان تثبيت واکنشگر بر پاسخ حسگر. 63

شکل 4-3- اثر pH در اندازه گيري سرب.. 64

شکل 4-4- اثر pH در اندازه گيري جیوه 64

شکل 4-5- اثر زمان تماس حسگر با محلول سرب.. 65

شکل 4-6- اثر زمان تماس حسگر با محلول جیوه 66

شکل 4-7- منحنی کالیبراسیون خطی فلز سرب λmax= 573 nm   67

شکل 4-8- منحنی کالیبراسیون خطی فلز جیوه λmax= 565 nm.. 67

عنوان                                                                                    صفحه

شکل 4-9- نمودار  PRESSبرای فلزات سرب و جیوه با روش PLS. 72

شکل 4-10- نمودار  Scores برای فلزات سرب و جیوه با روش PLS. 72

شکل 4-11- نمودار PRESS برای فلزات سرب و جیوه با روش پیش پردازش D-PLS. 74

شکل 4-12- نمودار Scoresبرای فلزات سرب و جیوه با روش پیش پردازشD-PLS. 74

شکل 4-13- نمودار PRESS برای فلزات سرب و جیوه با روش پیش پردازش OSC-PLS. 76

شکل 4-14- نمودار  Scoresبرای فلزات سرب و جیوه با روش پیش پردازشOSC-PLS. 76

شکل 4-15- نمودار PRESS برای فلزات سرب و جیوه با روشهای پیش پردازشD-OSC-PLS. 78

شکل 4-16- نمودار Scoresبرای فلزات سرب و جیوه با روشهای پیش پردازشD-OSC-PLS. 78

فهرست جداول

عنوان                                                                                                            صفحه

جدول 4-1- نتايج تجربي بدست آمده در تکرارپذيري در ساخت حسگرها. 68

جدول 4-2- غلظت های مختلف فلزات سرب و جیوه در مخلوط های دو جزئی استفاده شده در کالیبراسیون   70

جدول 4-3- غلظت های مختلف فلزات سرب و جیوه در مخلوط های دو جزئی استفاده شده در مرحله پیشگوئی    70

جدول 4-4- نتایج به دست آمده در نمونه های سنتزی مربوط به سرب و جیوه با PLS.. 73

جدول 4-5- نتایج به دست آمده در نمونه های سنتزی مربوط به سرب و جیوه با PLS-D… 75

جدول 4-6- نتایج به دست آمده در نمونه های سنتزی مربوط به سرب و جیوه با PLS-OSC… 77

جدول 4-7- نتایج به دست آمده در نمونه های سنتزی مربوط به سرب و جیوه با PLS-D-OSC… 79

جدول 4-8- نتایج به دست آمده در نمونه های حقیقی مربوط به اندازه گیری همزمان سرب و جیوه با روشPLS-D-OSC… 80

چکیده

سنسور نوری پیشنهاد شده برای تعیین مقادیری از سرب و جیوه به وسیله تثبیت گالوسیانین بر غشای تری استات سلولز. پیوندهای شیمیایی از یون های سرب و جیوه در محلول با گالوسیانین تثبیت شده بر روی سطح پیوند برقرار می کند که می توان آنها را توسط روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری کرد.از جمله عوامل مهم در این پروژه بهینه سازی pH محلول ،غلظت گالوسیانین ،زمان تثبیت و زمان پاسخ می باشد. این عوامل برای بهبود و بالا بردن حساسیت این روش مورد مطالعه قرار گرفت و مشخص شد. بهترین راندمان این متد با1pH= ،غلظت گالوسیانین 006/0 مول بر لیتر ،زمان تثبیت 20 دقیقه و زمان پاسخ 20 ثانیه می باشد. با وجود همپوشانی که وجود داشت اندازه گیری سرب و جیوه انجام شد. اندازه گیری سرب و جیوه با بهره گرفتن از روش های کالیبراسیون چند متغییره اسپکتروفتومتری حداقل مربعات جزئی ((PLS استفاده شد. برای به دست آوردن کالیبراسیون به مقادیری از مخلوط های سرب و جیوه نیاز می باشد.تصحیح سیگنال عمودی (OSC) و روش مشتق درجه اول از تکنیک های پیش پردازش مورد استفاده برای از بین بردن اطلاعات نامربوط در استفاده از روش اسپکتروفتومتری می باشد. در این مدل از یک مخلوط 25 تایی مختلف از سرب و جیوه استفاده شد. در این پروژه برای اندازه گیری در نمونه های حقیقی از پیش پردازش D-OSC-PLS استفاده شد. مقادیر  RMSEP برای سرب و جیوه توسط  PLS45/0، 31/0،  D-PLS31/0، 21/0،  OSC-PLS17/0، 18/0 و توسط روش  D-OSC-PLS030/0، 03/0 به دست آمد. این روش برای اندازه گیری همزمان سرب و جیوه در نمونه های آبی به کاربرده می شود.

فصل اول

مقدمه

1-1- كمومتريكس[1]

گستره وسيعي از روش‌هاي آمار و رياضي جهت توصيف و تفسير نتايج آزمايش‌هاي مختلف ارائه و بررسي شده‌اند. بررسي‌ها و مطالعات انجام شده در اين زمينه منجر به پيدايش زير شاخه‌هايي از قبيل بيومتري[2]، سايكومتري[3]، اكونومتري[4]، آمار دارويي[5] و غيره شده است. با رشد و تكامل سريع دستگاه‌هاي مورد استفاده در شيمي، در هر آزمايش حجم وسيعي از اطلاعات توليد مي‌شود. اين حجم زياد داده‌ها، احتياج به روش‌هايي جهت كاهش داده‌ها، نمايش واضح‌تر و استخراج اطلاعات مفيدتر را افزايش مي‌دهد.

بدين ترتيب همراه با توسعه و پيشرفت شيمي تجزيه دستگاهي، علوم كامپيوتر و تكنولوژي و به عنوان ابزارهاي كمكي جهت تسهيل به كار گرفته شدند. به كارگيري رياضي، آمار پيشرفته و كامپيوتر در شيمي منجر به پيدايش شاخه‌اي جديد به نام كمومتريكس گرديد.

علم جوان و جديد كمومتريكس در دهه‌هاي اخير رشد چشمگيري داشته است. اين پيشرفت قابل ملاحظه به توسعه ابزارهاي هوشمند و خودكار شدن آزمايشگاهها و استفاده از كامپيوترهاي قدرتمند بر مي‌گردد. در دهه هفتاد ميلادي بسياري از گروه‌هاي تحقيقاتي شيمي تجزيه از روش‌هاي آماري و رياضي در آناليزهاي خود استفاده كردند. امروزه كمومتريكس به ابزاري مناسب براي آناليز كمي در همه زمينه‌هاي شيمي و به خصوص تجزيه تبديل شده است و كمتر آناليستي هست كه به استفاده از روش‌هاي رياضي و آماري در كارهاي روزمره خود نياز پيدا نكند [5-1].

ريشه كمومتريكس به سال 1969 بر  مي‌گردد وقتي كه  جورز،[6]  كوالسكي[7] و  آيزنهاور[8]  مقالاتي را  در زمينه

استفاده از ماشين‌هاي هوشمند خطي براي دسته‌بندي طيف‌هاي جرمي با قدرت تفكيك كم[9] در مجله Analytical Chemistry به چاپ رساندند. اين مقالات سرآغاز يك ايده و راه جديد شد يعني تبديل كردن مقادير زيادي از داده‌هاي تجزيه‌اي به اطلاعات مفيد و با معني.

سوانته و والد[10] يك دانشمند سوئدي جوان براي نخستين بار در اوايل دهه هفتاد ميلادي نام كمومتريكس را برگزيد. همكاري وي با كوالسكي كه درصد يافتن روش‌هاي براي درك الگو[11] در شيمي بود منجر به تشكيل انجمن بين‌المللي كمومتريكس (ICS) در سال 1974 شد. تعريف‌هاي متعددي در متون شيمي براي كمومتريكس ارائه شده است. كمومتريكس علمي مربوط به شيمي است كه در آن از رياضيات و آمار براي طراحي با انتخاب روش‌هاي آزمايشگاهي بهينه[12]، فراهم كردن حداكثر اطلاعات مفيد با آناليز داده‌ها و به دست آوردن آگاهي از سيستم‌هاي شيميايي استفاده مي‌شود [7-5].

ICS چنين تعريفي براي اين واژه ارائه داده است:‌ كمومتريكس عبارت است از روش‌هاي رياضياتي (جبر خطي)، آماري، گرافيگي يا سمبوليك كه به افزايش اطلاعات شيميايي از سيستم كمك مي‌كند.

تعداد صفحه : 100

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

:        ****       serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

***  *** ***

جستجو در سایت : کلمه کلیدی خود را وارد نمایید :
 
 
Categories: شیمی