متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شیمی

گرایش :معدنی

عنوان : سنتز و شناسايي تعدادي از کمپلکس­هاي روي، کادميم و جيوه با ليگاند N ,N– بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) 2و 2- دی متيل -1 ,3- دي آمين پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن­هاM = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N3ˉ, SCNˉ

دانشگاه یاسوج

دانشکده علوم

گروه شیمی

پایان نامه‌ی کارشناسی ارشد رشته‌ی شیمی گرایش معدنی

 

عنوان:

سنتز و شناسايي تعدادي از کمپلکس­هاي روي، کادميم و جيوه با ليگاند

N ,N– بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) 2و 2- دی متيل -1 ,3- دي آمين پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن­ها

M = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N3ˉ, SCNˉ

استاد راهنما:

دکتر مرتضی منتظرظهوری

استاد مشاور:

دکتر علی­حسین کیانفر

 

دی ماه 1391

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

  فهرست مطالب

عنوان                                                            صفحه

فصل اول مقدمه و اصول مقدماتي

1-1- شيمي کوئورديناسيون. 1

1-2- تاريخچه. 1

1-3- اعداد کوئورديناسيون. 2

1-3-1- عدد کوئورديناسيون 4. 2

1-3-1-1- کمپلکس­هاي چهاروجهي. 2

1-3-1-2- کمپلکس­هاي مسطح مربع. 2

1-4- روي.. 3

1-5- کادميم. 3

1-6- جيوه 3

1-7- چگونگي تشکيل پيوند در ترکيبات کوئورديناسيون. 4

1-8- انواع انتقال­هاي الکتروني. 4

1-8-1- انتقال­هاي ميدان ليگاند يا d-d. 4

1-8-2- انتقال­هاي جابجايي بار 4

1-8-2-1- انتقال جابجايي از ليگاند به فلز  (LMCT) 5

1-8-2-2- انتقال جابجايي از فلز به ليگاند (MLCT) 5

1-8-3- انتقال‌هاي بين ظرفيتي. 5

1-8-4- انتقال­هاي درون ليگاند. 5

1-9- بازهاي شيف.. 6

1-9-1- نامگذاري اختصاري ترکيبات باز شيف.. 6

1-9-2- تهيه بازهاي شيف.. 7

 

1-10- مروري بر کمپلکس­هاي سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II) 7

1-11- مروري بر کمپلکس­هاي سنتز شده با ليگاندهاي باز شيف دودندانه. 12

1-12- کاربرد کمپلکس­هاي بازشيف.. 17

1-13- باکتري.. 18

1-13-1- اشرشيا کولی. 19

1-13-2- استافيلوکوکوس اورئوس.. 20

1-13-3- سالمونلا. 21

1-13-4- سودوموناس آئروژينوزا 21

1-13-5- کورينه باکتريوم رناله. 22

1-13-6- باکتري­هاي گرم مثبت و گرم منفي. 23

1-14- قارچ. 23

1-14-1- کانديدا آلبيکنز. 24

1-14-2- آسپرژيلوس نايجر. 24

1-14-3- پني سيليوم کريزوژنوم. 25

1-15- مروري بر کاربردهاي کمپلکس­هاي فلزي باز شيف در حوزه زیست شناسی. 26

1-16- ولتامتري چرخه­اي.. 32

1-17- آناليز حرارتي. 33

1-17-1- تجزية گرمايي تفاضلي (DTA) 34

1-17-2- گرما وزن سنجي  (TGA) 34

فصل دوم بخش تجربي

2-1- مواد شيميايي و حلال‏ها 36

2-2-1- محيط کشت، باکتري، قارچ، آنتي بيوتيک و وسايل مورد استفاده 36

2-2-1-1- محيط کشت­هاي مورد استفاده 36

2-2-1-2- باکتري­هاي گرم منفي. 36

2-2-1-3- باکتري گرم مثبت.. 37

2-2-1-4- قارچ­ها 37

2-2-1-5- آنتي بيوتيک­های شاهد. 37

 

2-2-1-6- وسايل مورد استفاده در بخش ميکروبي. 37

2-2- دستگاه‏هاي مورد استفاده 37

2-2-1- طيف مادون قرمز. 37

2-2-2- طيف رزونانس مغناطيسي هسته (H-NMR1) و (C-NMR13) 37

2-2-3- طيف ماوراي بنفش-مرئي (UV-Vis) 38

2-2-4- نقطه ذوب.. 38

2-2-5- هدايت مولي. 38

2-2-6- آناليز عنصري.. 38

2-2-7- الکتروشيمي. 38

2-2-8- آناليز حرارتي. 38

2-2-9- ميکروسکوپ الکتروني روبشي. 39

2-2-10- گرم خانه. 39

2-2-11- اتوکلاو 39

2-3- سنتز ليگاند دو دندانه‌ باز شيف N,N- بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) -2و 2- دي متيل-1 ,3- دي آمين پروپان  39

2-4- سنتز كمپلكس ZnLCl2 40

2-5- سنتز كمپلكس ZnLBr2 41

2-6- سنتز کمپلکس ZnLI2 42

2-7- سنتز كمپلكس CdLCl2 42

2-8- سنتز كمپلكس CdLBr2 43

2-9- سنتز كمپلكس CdLI2 44

2-10- سنتز كمپلكس HgLCl2 45

2-11- سنتز كمپلكس HgLBr2 46

2-12- سنتز كمپلكس HgLI2 46

2-13- سنتز كمپلكس ZnL(NCS)2 47

2-14- سنتز كمپلكس CdL(NCS)2 48

2-15- سنتز كمپلكس HgL(SCN)2 49

2-16- سنتز كمپلكس ZnL(N3)2 50

2-17- سنتز كمپلكس CdL(N3)2 51

2-18- سنتز كمپلكس HgL(N3)2 51

2-19- بررسي­هاي زيست شناسي. 52

2-19-1- استريل کردن وسايل. 52

2-19-2- تهيه محيط کشت آگار و براث.. 53

2-19-3- کشت باکتري.. 53

2-20- آزمون­هاي بررسي خواص ضد باکتريايي. 53

2-20-1- روش انتشار ديسک.. 53

2-20-2- اندازه­گیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) 54

2-20-3- اندازه­گیری حداقل غلظت باکتري کشی (MBC) 54

2-21- آزمون بررسي خواص ضد قارچي. 54

2-21-1- روش انتشار ديسک.. 55

2-22- بررسي الکتروشيميایی ليگاند و کمپلکس­ها 55

2-23- بررسي حرارتي ليگاند و کمپلکس­هاي روي.. 55

2-24- بررسي ريخت­شناسي کمپلکس روي آزيد ، کادميم کلريد و جيوه برميد. 55

فصل سوم بحث و نتيجه گيري

3-1- مقدمه. 57

3-2- بررسي طيف‏هاي زير قرمز (IR) ليگاندL. 57

3-2-1- طيف‏هاي زير قرمز کمپلکس‎هاي Zn(II) 58

3-2-2- طيف‏هاي زير قرمز کمپلکس‎هاي Cd(II) 59

3-2-3- طيف‏هاي زير قرمز کمپلکس‎هاي Hg(II) 60

3-3- بررسي طيف‌هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR.. 60

3-3-1- طيف‏ رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به ليگاند دو دندانه‌اي باز شيف N,N- بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) -2و 2- دي متيل-1 ,3- دي آمين پروپان(L) 60

3-3-2- طيف‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLCl2 61

3-3-3- طيف‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLBr2 63

3-3-4- طيف‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLI2 63

3-3-5- طيف‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(NCS)2 64

3-3-6- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(N3)2 65

3-3-7- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLCl2 66

3-3-8- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLBr2 67

3-3-9- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLI2 68

3-3-10- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(NCS)2 69

3-3-11- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(N3)2 70

3-3-12- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgLCl2 71

3-3-13- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLBr2 72

3-3-14- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLI2 72

3-3-15- طيف‏‏‏‏‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(SCN)2 73

3-3-16- طيف رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(N3)2 74

3-4- بررسي طيف‎هاي الکتروني UV-Vis. 75

3-5- آناليز عنصري.. 76

3-6- بررسي هدايت هاي مولي. 77

3-7- بررسي خواص ضد باکتريايي. 78

3-7-1- بررسي خواص ضد باکتريايي ليگاندL. 79

3-7-2- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس ZnLCl2 79

3-7-3- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس ZnLBr2 79

3-7-4- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس ZnLI2 79

3-7-5- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس ZnL(NCS)2 79

3-7-6- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس ZnL(N3)2 80

3-7-7- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس CdLCl2 80

3-7-8- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس CdLBr2 80

3-7-9- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس CdLI2 80

3-7-10- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس CdL(NCS)2 80

3-7-11- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس CdL(N3)2 81

3-7-12- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس HgLCl2 81

3-7-13- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس HgLBr2 81

3-7-14- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس HgLI2 81

3-7-15- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس HgL(SCN)2 81

3-7-16- بررسي خواص ضد باکتريايي کمپلکس HgL(N3)2 81

3-8- بررسي خواص ضد قارچي. 85

3-8-1- بررسي خواص ضد قارچي ليگاند L. 85

3-8-2- بررسي خواص ضد قارچيZnLCl2 86

3-8-3- بررسي خواص ضد قارچي ZnLBr2 86

3-8-4- بررسي خواص ضد قارچي  ZnLI2 86

3-8-5- بررسي خواص ضد قارچي ZnL(NCS)2 86

3-8-6- بررسي خواص ضد قارچي ZnL(N3)2 86

3-8-7- بررسي خواص ضد قارچي CdLCl2 86

3-8-8- بررسي خواص ضد قارچي CdLBr2 87

3-8-9- بررسي خواص ضد قارچي CdLI2 87

3-8-10- بررسي خواص ضد قارچي CdL(NCS)2 87

3-8-11- بررسي خواص ضد قارچي CdL(N3)2 87

3-8-12- بررسي خواص ضد قارچي HgLCl2 87

3-8-13- بررسي خواص ضد قارچي HgLBr2 87

3-8-14- بررسي خواص ضد قارچي HgLI2 88

3-8-15- بررسي خواص ضد قارچي HgL(SCN)2 88

3-8-16- بررسي خواص ضد قارچي HgL(N3)2 88

3-9- تجزيه حرارتي. 90

3-9-1-1- بررسي تجزيه حرارتي ليگاند. 91

3-9-1-2- بررسي تجزيه حرارتي کمپلکس ZnLBr2 91

3-9-2- تعيين پارامترهاي سينتيکي با بهره گرفتن از نمودارهاي TG.. 92

3-10- بررسي نتايج الکتروشيمي. 97

3-11- محاسبات تئوري.. 99

3-11-1- نتايج محاسبات تئوري بر روي ليگاند. 99

3-11-2-  نتايج محاسبات تئوري بر روي کمپلکس­هاي روي.. 100

نتيجه‏گيري… 102

منابع.. 103

پیوست…. 107

فهرست جدول­ها

عنوان                                                                                                                      صفحه

جدول  3-1  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس هایZn(II) ………………………………………………………62

جدول  3-2  نوارهاي جذبي مهم در طيف IR ليگاند و کمپلکس‎هاي (Cd(II ……………………………………………………..62

جدول  3-3  نوارهاي جذبي مهم در طيف IR ليگاند و کمپلکس‎هاي Hg(II) ……………………………………………………….63

جدول  3-4  λ (nm) و ε (M-1cm-1) مربوط به ليگاند و کمپلکس‎هاي سنتز شده ………………………………………………79

جدول  3-5  نتايج آناليز عنصري ليگاند و تعدادي از کمپلکس‎ها و مقايسه آن با مقادير تئوري …………………………….80

جدول  3-6  حدود هدايت حد مولي الکتروليت ها در دماي C˚ 25  ………………………………………………………………………..81

جدول  3-7  هدايت هاي مولي مربوط به ليگاند و کمپلکس هاي سنتز شده در حلال کلروفرم و DMF  …………….81

جدول  3-8  محدوده ممانعت کننده رشد ( ميلي متر)…………………………… ………………………………………………………………..87

جدول  3- 9  محدوده ممانعت کننده رشد آنتي بيوتيک­هاي شاهد (ميلي متر) …………………………………………………….87

جدول  3-10  حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) و حداقل غلظت باکتري کشی(MBC)…………………. 88

جدول 3-11  محدوده ممانعت کننده رشد ( ميلي متر)…………………………… …………………………………………………………….93

جدول 3-12  مراحل تجزيه گرمايي   …………………………………………………………………………………………………………………………..95

جدول 3-13  پارامترهاي سينتيکي تعيين شده از طريق  TG….   …………………………………………………………………………….98

جدول  3-14  پتانسيل هاي آندي و کاتدي   ……………………………………………………………………………………………………………..101

جدول  3-15  نتايج محاسبه­ي انواع انرژي ها به روش تئوري بر روي ليگاند ….  …………………………………………………..102

جدول  3-16  نتايج محاسبه­ي طول پيوند ها و انواع پيچش ها به روش تئوري بر روي ليگاند …. ……………………….102

جدول  3-17  نتايج محاسبه­ي طول پيوند ها به روش تئوري بر روي کمپلکس هاي روي …..   ……………………………..103

جدول  3-18  نتايج محاسبه­ي زواياي مختلف به روش تئوري بر روي کمپلکس هاي روي …..   …………………………….103

جدول  3-19  نتايج محاسبه­ي انواع پيچش ها به روش تئوري بر روي کمپلکس هاي روي ……..   …………………………103

جدول  3-20  نتايج محاسبه­ي انواع انرژي ها به روش تئوري بر روي کمپلکس­هاي روي …………   ……………………….104

جدول 3-21   نتايج محاسبه تغييرات انتالپي، تغييرات انتروپي و تغييرات انرژي آزاد گيبس……………………………….104

فهرست شکل­ها

عنوان                                                                                                                 صفحه

شکل 3-1- طيف IR ليگاند L ……………………………………………………………………………………………………………………………..  107

شکل 3-2- طيف UV-Vis ليگاند L در حلال کلروفرم ………………………………………………………………………………………107

شکل 3-3- طيف H-NMR1 ليگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………………………………108

شکل 3-4- طيفC-NMR13 ليگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………………………..108

شکل 3-5- ولتاموگرام ليگاند L و نمک TBAH در حلال استونيتريل ……………………………………………………………….109

شکل 3-5-1- ولتاموگرام ليگاند L و نمک TBAH در حلال DMF …………………………………………………………………109

شکل 3-6- نمودارTG  و DTA ليگاند L …………………………………………………………………………………………………………….110

شکل 3-7- طيف IR کمپلکس ZnLCl2 ……………………………………………………………………………………………………………..110

شکل 3-8- طيف UV-Vis کمپلکس ZnLCl2 درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..111

شکل 3-9- طيف H-NMR1 کمپلکس ZnLCl2 در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………111

شکل 3-10- طيف C-NMR13 کمپلکس ZnLCl2 در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………….112

شکل 3-11- ولتاموگرام کمپلکس ZnLCl2 در حلال استونيتريل ………………………………………………………………………112

شکل 3-12-  نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLCl2 ………………………………………………………………………………………..113

شکل 3-13- طيف IR کمپلکس ZnLBr2……………………………………………………………………………………………………………113

شکل 3-14- طيف UV-Vis کمپلکس ZnLBr2 درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..114

شکل 3-15- طيف H-NMR1 کمپلکس ZnLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..114

شکل 3-16- طيف C-NMR13 کمپلکس ZnLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………115

شکل 3-17-ولتاموگرام کمپلکس ZnLBr2 در حلال استونيتريل ……………………………………………………………………….115

شکل 3-18- نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLBr2 ………………………………………………………………………………………..116

شکل 3-18-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr2 ……………………………………………………………..116

شکل 3-18-2-نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr2 …………………………………………………………….117

شکل 3-19- طيف IR کمپلک ZnLI2 …………………………………………………………………………………………………………………117

شکل 3-20- طيف UV-Vis کمپلکس ZnLI2 درحلال کلروفرم ………………………………………………………………………118

شکل 3-21- طيف H-NMR1 کمپلکس ZnLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………….118

شکل 3-22- طيف C-NMR13 کمپلکس ZnLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..119

شکل 3-23- ولتاموگرام کمپلکس ZnLI2 در حلال استونيتريل ………………………………………………………………………….119

شکل 3-24- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnLI2 …………………………………………………………………………………………..120

شکل 3-24-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI2 …………………………………………………………………120

شکل 3-24-2- نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI2 ……………………………………………………………….121

شکل 3-25- طيف IR کمپلکس ZnL(NCS)2 ………………………………………………………………………………………………….121

شکل 3-26- طيف UV-Vis کمپلکس ZnL(NCS)2 درحلال کلروفرم ………………………………………………………….122

شکل 3-27- طيف H-NMR1 کمپلکس ZnL(NCS)2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………..122

شکل 3-28- طيف C-NMR13 کمپلکس ZnL(NCS)2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………123

شکل 3-29-ولتاموگرام کمپلکس ZnL(NCS)2 در حلال استونيتريل ……………………………………………………………….123

شکل 3-30- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnL(NCS)2 ………………………………………………………………………………124

شکل 3-30-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)2 ……………………………………………………….124

شکل 3-30-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)2 …………………………………………………….125

شکل 3-30-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)2 ……………………………………………………125

شکل 3-31- طيف IR کمپلکس ZnL(N3)2 ………………………………………………………………………………………………………126

شکل 3-32- طيف UV-Vis کمپلکس ZnL(N3)2 درحلال کلروفرم ……………………………………………………………….126

شکل 3-33- طيف H-NMR1 کمپلکس ZnL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………127

شکل 3-34- طيف C-NMR13 کمپلکس ZnL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..127

شکل 3-35- ولتاموگرام کمپلکس ZnL(N3)2 در حلال استونيتريل ………………………………………………………………….128

شکل 3-36- نمودارTG وDTA  کمپلکس ZnL(N3)2 ……………………………………………………………………………………..128

شکل 3-36-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N3)2 …………………………………………………………….129

شکل 3-36-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N3)2 ………………………………………………………….129

شکل 3-36-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N3)2 …………………………………………………………129

شکل 3-37- طيف IR کمپلکس CdLCl2 ………………………………………………………………………………………………………….130

شکل 3-38-طيف UV-Vis کمپلکس CdLCl2 در حلال دي متيل فرماميد ………………………………………………….130

شکل 3-39- طيف H-NMR1 کمپلکس CdLCl2  در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده(DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-40- طيف C-NMR13کمپلکس CdLCl2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-41-ولتاموگرام کمپلکس CdLCl2 در حلال استونيتريل ………………………………………………………………………..132

شکل 3-42- طيف IR کمپلکس CdLBr2 ………………………………………………………………………………………………………….132

شکل 3-43- طيف UV-Vis کمپلکس CdLBr2 درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..133

شکل 3-44- طيف H-NMR1 کمپلکس CdLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………133

شکل 3-45- طيف C-NMR13 کمپلکس CdLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………134

شکل 3-46- ولتاموگرام کمپلکس CdLBr2 در حلال استونيتريل ………………………………………………………………………134

شکل 3-47- طيف IR کمپلکس CdLI2 ……………………………………………………………………………………………………………..135

شکل 3-48- طيف UV-Vis کمپلکس CdLI2 درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..135

شکل 3-49- طيف H-NMR1 کمپلکس CdLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………136

شکل 3-50- طيف C-NMR13 کمپلکس CdLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………….136

شکل 3-51- ولتاموگرام کمپلکس CdLI2 در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….137

شکل 3-52- طيف IR کمپلکس CdL(NCS)2 …………………………………………………………………………………………………137

شکل 3-53-طيف UV-Vis کمپلکسCdL(NCS)2  در حلال دي متيل فرماميد …………………………………………138

شکل 3-54- طيف H-NMR1 کمپلکس CdL(NCS)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….138

شکل 3-55- طيف C-NMR13 کمپلکس CdL(NCS)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….139

شکل 3-56- ولتاموگرام کمپلکس CdL(NCS)2 در حلال استونيتريل ……………………………………………………………..139

شکل 3-57- طيف IR کمپلکس CdL(N3)2 ………………………………………………………………………………………………………140

شکل 3-58-طيف UV-Vis کمپلکس CdL(N3)2 در حلال دي متيل فرماميد ……………………………………………..140

شکل 3-59- طيف H-NMR1 کمپلکس CdL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-60- طيف C-NMR13 کمپلکس CdL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-61- ولتاموگرام کمپلکس CdL(N3)2 در حلال استونيتريل …………………………………………………………………..142

شکل 3-62- طيف IR کمپلکس HgLCl2 …………………………………………………………………………………………………………..142

شکل 3-63- طيف UV-Vis کمپلکس HgLCl2 درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..143

شکل 3-64- طيف H-NMR1 کمپلکس HgLCl2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………143

شکل 3-65- طيف C-NMR13 کمپلکس HgLCl2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………144

شکل 3-66- ولتاموگرام کمپلکس HgLCl2 در حلالDMF ……………………………………………………………………………..144

شکل 3-67- طيف IR کمپلکس HgLBr2 ………………………………………………………………………………………………………….145

شکل 3-68- طيف UV-Vis کمپلکس HgLBr2 درحلال کلروفرم ………………………………………………………………….145

شکل 3-69- طيف H-NMR1 کمپلکس HgLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..146

شکل 3-70- طيف C-NMR13 کمپلکس HgLBr2 در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………..146

شکل 3-71- ولتاموگرام کمپلکس HgLBr2 در حلالDMF …………………………………………………………………………….147

شکل 3-72- طيف IR کمپلکس HgLI2 …………………………………………………………………………………………………………….147

شکل 3-73- طيف UV-Vis کمپلکس HgLI2 درحلال کلروفرم …………………………………………………………………….148

شکل 3-74- طيف H-NMR1 کمپلکس HgLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..148

شکل 3-75- طيف C-NMR13 کمپلکس HgLI2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………149

شکل 3-76- ولتاموگرام کمپلکس HgLI2 در حلال DMF ……………………………………………………………………………….149

شکل 3-77- طيف IR کمپلکس HgL(SCN)2 ………………………………………………………………………………………………..150

شکل 3-78- طيف UV-Vis کمپلکس HgL(SCN)2 درحلال کلروفرم ………………………………………………………..150

شکل 3-79- طيف H-NMR1 کمپلکس HgL(SCN)2 در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………151

شکل 3-80- طيف C-NMR13 کمپلکس HgL(SCN)2 در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………….151

شکل 3-81- ولتاموگرام کمپلکس HgL(SCN)2 در حلال DMF …………………………………………………………………..152

شکل 3-82- طيف IR کمپلکس HgL(N3)2 ……………………………………………………………………………………………………..152

شکل 3-83-طيف UV-Vis کمپلکس HgL(N3)2 در حلال دي متيل فرماميد ……………………………………………..153

شکل 3-84- طيف H-NMR1 کمپلکس HgL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….153

شکل 3-85- طيف C-NMR13 کمپلکس HgL(N3)2 در حلال دي متيل سولفوکسيد دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….154

شکل 3-86-ولتاموگرام کمپلکس HgL(N3)2 در حلال DMF…………………………………………………………………………..154

شکل 3-87- ساختار بهينه ليگاند L بر اساس محاسبات تئوري…………………………………………………………………………….155

شکل 3-88- ساختار بهينه کمپلکس ZnLCl2 بر اساس محاسبات تئوري…………………………………………………………..155

شکل 3-89- ساختار بهينه کمپلکس ZnLBr2 بر اساس محاسبات تئوري………………………………………………………….155

شکل 3-90- ساختار بهينه کمپلکس ZnLI2 بر اساس محاسبات تئوري……………………………………………………………..156

شکل 3-91- ساختار بهينه کمپلکس ZnL(NCS)2 بر اساس محاسبات تئوري…………………………………………………156

شکل 3-92- ساختار بهينه کمپلکس ZnL(N3)2 بر اساس محاسبات تئوري………………………………………………………156

شکل 3- 93- SEM کمپلکس ZnL(N3)2…………………………………………………………………………………………………………..157

شکل 3- 94- SEM کمپلکس CdLCl2………………………………………………………………………………………………………………157

شکل 3- 95- SEM کمپلکس HgLBr2………………………………………………………………………………………………………………157

چکيده:

سنتز و شناسايي ليگاند باز­شيف دودندانه متقارن ‏ N,N- بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) -2و 2- دي متيل-1 ,3- دي آمين پروپان با فرمول عمومي  MLX2که در آن M نشان دهنده فلزهاي روي (II)، کادميم (II) و جيوه (II) و X شامل يون‏هاي کلريد، برميد، يديد، تيوسيانات و آزيد مي‏باشد، انجام شد. براي شناسايي و تعيين ساختار کمپلکس‏هاي سنتز شده از روش‎هاي گوناگون مانند: آناليز عنصري، IR، UV-Vis، 1H-NMR، 13C-NMR، TG، CV، هدايت سنجي و نقطه ذوب استفاده شد. داده­هاي طيفي و آناليزي تاييد کننده نسبت 1:1 فلز به ليگاند در اين کمپلکس­ها بود. اين کمپلکس­ها داراي آرايش هندسي شبه چهاروجهی با گروه نقطه­اي C1 بودند. ساختار ليگاند و کمپلکس­هاي روي با روش­هاي محاسباتی بهينه گرديدند. نتايج به دست آمده تاييد کننده آرايش شبه چهاروجهی در تمامي کمپلکس­ها بود. برخي ويژگي­هاي مهم از جمله طول پيوند، زاويه پيوندي، زاويه دو سطحي،H ∆، G∆، انرژي کل و غيره براي ساختارهاي بهينه استخراج شد. رفتار الکتروشيميايي ليگاند و کمپلکس­ها به وسيله روش ولتامتري چرخه­اي بررسي شدند و پتانسيل اکسايش و کاهش آن­ها استخراج شد. به علاوه، آناليز حرارتي ليگاند و کمپلکس­هاي روي در محدوده دماي اتاق تا 600 درجه سانتي گراد بررسي گرديد. نمودارهاي TG/DTA بيانگر 5 مرحله تجزيه حرارتي براي ليگاند و 2 تا 3 مرحله تجزيه حرارتي براي کمپلکس­هاي روي است. با توجه به نمودارهاي TG/DTA، برخي اطلاعات حرارتي-سينتيکي از جمله انرژي فعال سازي، آنتروپي، آنتالپي و انرژي آزاد گيبس در هر مرحله تجزيه‌اي از طريق روش­هاي محاسباتی به­ دست آمد.

فعاليت ضد باکتريايي ليگاند باز­شيف و تمامي کمپلکس­ها، روي 3 باکتري گرم منفي از جمله اشرشياکلي
(ATCC 25922)، سالمونلا و سودوموناس اروژينوزا (ATCC 9027) و 2 باکتري گرم مثبت از جمله استافيلوکوکوس اورئوس (ATCC 6538)و کورينه باکتريوم رناله بررسي شد. خواص ضد قارچي اين ترکيبات نيز روي 3 گونه قارچ از جمله  آسپرژيلوس نايجر، پني­سيليوم کريزوژنوم و کانديدا آلبيکنز بررسي گرديد.

واژه‏هاي کليدي: ليگاند باز­شيف، دو دندانه، کمپلکس، چهار وجهي، 2- نيترو فنيل پروپنال، ‌2و 2- دي متيل-1 ,3- دي آمين پروپان

فصل اول

مقدمه و اصول مقدماتي

1-1- شيمي کوئورديناسيون[1]

کمپلکس ترکيبي است متشکل از يک اتم فلز مرکزي و دو يا چند اتم، ملکول يا يون که ليگاند ناميده مي­شود. ليگاندها داراي اتم­هاي غير فلزي­اند که مانند باز لوييس جفت الکترون در اختيار فلز مرکزي که معمولاً يک فلز واسطه است و به عنوان اسيد لوييس عمل مي­کند، قرار مي­دهند. بنابراين پيوند در کمپلکس­ها از نوع داتيو يا کئورديناسيون[2] است. به همين دليل آن­ها را ترکيبات کئورديناسيون نيز مي‌نامند [1].

1-2- تاريخچه

شيمي فلزات واسطه ارتباط وسيعي با شيمي ترکيب­هاي کئورديناسيون دارد. اين ترکيب­ها که به کمپلکس­ها نيز موسومند، نقش بسيار مهمي در زندگي امروزي ما دارند. مطالعه و بررسي آن­ها براي درک مفاهيم پيوند ­شيميايي و آگاهي يافتن از قواعد و قوانين حاکم بر شيمي معدني و فراگيري آن نقش برجسته­اي دارد. علاوه بر اهميت کاربردي و اقتصادي آن، اين ترکيبات از نقطه نظر بررسي­هاي نظري نيز از اهميت زيادي برخوردارند. براي ساليان دراز کمپلکس­ها فقط مورد توجه شيميدانان نظري ومعدني بودند، اما امروزه کاربرد مهم اين ترکيبات بخصوص در زمينه درک فرآيندهاي زيستي مشخص شده است [2]. تعيين تاريخ دقيق کشف اولين ترکيب کمپلکس فلزي، کار دشواري است.شايد نخستين ترکيب کمپلکسي که در تاريخ ثبت شده­است کمپلکسي به نام آبي پروس[3] باشد، اين ترکيب در آغاز سده نوزدهم توسط ديزباخ [4]تهيه گرديد ­[3]. يون­هاي فلزي علاوه بر نقشي که در ديناميک فرآيند­هاي بيولوژيکي و پايدار کردن صورتبندي­هاي بيومولکول­هاي بزرگ ايفا مي کنند، به

صورت مواد معدني بلورين و يا مواد بي شکل به عنوان اجزاء تشکيل دهنده در بسياري از موجودات زنده نيز اهمّيت دارد [4].

تعداد صفحه : 184

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

:        ****       serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

***  *** ***

جستجو در سایت : کلمه کلیدی خود را وارد نمایید :
 
 
Categories: شیمی