متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شيمی

گرایش : تجزیه

عنوان : تهیه پلیمر جدید قالب یون با اندازه نانو جهت جداسازی و پیش تغلیظ یون­های­ فلزی نیکل از محلول­های آبی

دانشگاه یاسوج

دانشکده علوم پايه

گروه شيمی

پايان نامه‌ی کارشناسی ارشد رشته‌ی شيمی گرايش تجزیه

عنوان پايان نامه

تهیه پلیمر جدید قالب یون با اندازه نانو جهت جداسازی و پیش تغلیظ یون­های­ فلزی نیکل از محلول­های آبی

استاد راهنما:

دکتر حمیدرضا رجبی

بهمن ماه ١٣٩۳

 

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                                                                     صفحه       

فصل اول.. 1

مقدمــه، تئـوري و تاريخـچه. 1

1-1- پليمرهای قالب مولكولی يا يونی… 1

1-2- تاريخچه. 3

1-3- برهمکنش‎های پلیمر- مولکول الگو. 4

1-3-1- قالب‎زنی کووالانسی… 4

1-3-2- پلیمریزاسیون قالب‎زنی غیرکووالانسی… 6

1-3-3- برهمكنش شبه كووالانسی… 7

1-4- بافت پلیمر. 7

1-5- پليمرهای قالب يونی… 8

1-6- مزايای پليمرهای قالبی نسبت به جاذب­های متداول استخراج فاز جامد.. 9

1-7- انواع روش­های توليد پليمرهای قالبی… 9

1-7-1- مولکول الگو. 10

1-7-2- مونومر عاملی… 10

1-7-3- ليگاند.. 13

1-7-4- آغازگر. 13

1-7-5- مونومر اتصال دهنده عرضی… 14

1-8- شرایط پلیمریزاسیون.. 14

1-9- روش­های پليمريزاسيون.. 15

1-9-1- پليمرهای تراكمی… 15

1-9-2- واكنش­های پليمريزاسيون زنجيره­ای… 15

1-9-2-1- پليمريزاسيون توده­ای… 17

1-9-2-2- روش پليمريزاسيون محلولی… 19

1-9-2-3-  پليمريزاسيون تعليقی (سوسپانسیونی) 20

1-9-2-4- روش پليمريزاسيون امولسيونی… 20

1-9-2-5- پليمريزاسيون ته­نشينی (رسوبی) 21

1-10- اهميت و كاربردهای پليمرهای قالبی… 21

1-10-1- جداسازی… 22

1-10-2- ساخت غشاء. 23

1-10-3- ساخت حسگر يا الكترود. 24

1-10-4- گیرنده­های مصنوعی… 25

1-10-5- کاتالیست­ها 25

1-11- عنصر نيکل… 26

1-12- مروری بر کارهای گذشته. 27

فصل دوم. 30

بخش تجربی… 30

2-1- دستگاه‌ها و وسایل  مورد نیاز. 30

2-2- مواد شيميائي لازم. 30

2-3-  سنتز نانو ذرات پلیمر قالب یون برای اندازهگیری یون نیکل… 32

2-4- سنتز پلیمر قالب نشده. 33

2-5- محلول‌سازي… 33

2-5-1- تهيه محلول­های لازم برای بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس….. 33

2-5-2- تهيه محلول مادرنیکل… 33

2-5-3- تهيه محلول مادر دی­متیل­گلی­اکسیم برای اندازه­گیری اسپکتروفتومتری… 34

2-5-4- تهیه محلول­های کاتیون­های مختلف برای بررسی اثرات مزاحمت…. 34

2-6- آماده سازی نمونه­های آب برای اندازه­گیری نیکل… 34

2-7- پیشت­غلیظ یون نیکل با بهره گرفتن از پلیمرهای قالب یون تهیه شده. 34

فصل سوم. 36

بررسي نتايج و نتيجه­گيري… 36

3-1- بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین… 36

3-2- خصوصيات پليمر قالب يوني نیکل… 39

3-2-1- رنگ سنجی… 39

3-2-2- طيف FT-IR پليمر قالب يوني نیکل… 39

3-2-3- تصویر میکرووسکوپ الکترونی… 40

3-3- پیشت­غلیظ و جداسازی یون­های نیکل با بهره گرفتن از پلیمرهای قالب یونی سنتز شده. 42

3-3-1- بررسي اثر pHبر استخراج.. 42

3-3-2- بررسی میزان استفاده از جاذب… 44

3-3-3- بررسي اثر نوع اسيد شوينده. 44

3-3-4- بررسي اثر غلظت اسيد شوينده. 45

3-3-5-  بررسي اثر حجم اسيد شوينده. 45

3-3-6- بررسی اثر زمان بر فرآیند جذب و واجذبی یون نیکل… 48

3-3-7- حجم اولیه نمونه و محاسبه حد نهایی رقت…. 49

3-3-8- مطالعه تعداد دفعات استفاده از نانو ذرات پلیمری قالب یونی… 50

3-3-8- ظرفیت جذب… 51

3-3-9- ارقام شایستگی روش….. 52

3-3-10- گستره خطی… 52

.3-3-11- حد تشخیص روش….. 53

3-3-12- گزینش­پذیری روش….. 54

3-3-13- تکرارپذیری روش….. 55

3-3-14- کاربرد روش حاضر برای پیشت­غلیظ و اندازه­گیری یون نیکل در نمونه­های آبی… 55

3-4- نتیجه­گیری و چشم انداز آینده. 58

منابع: 60

فهرست جداول

عنوان                                                                                صفحه

جدول (1-1) مثال­های از نوع لیگاند، کمپلکسهای کووالانسی و مولکول الگو. 5

جدول (1-2) مثال‎های نمونه وار از کمپلکس الگوی غیرکووالانسی… 6

جدول (1-3) خلاصه پلیمرهای قالب تهیه شده به روش­های مختلف…. 18

جدول (1-4) مقایسه کارهای گذشته اندازهگیری یون نیکل… 29

جدول (2-1) ویژگیهای متاكريلک اسید.. 31

جدول (2-2) ویژگی­های اتيلن گليكول­دي متاكريلات… 31

جدول (2-3) ویژگی­های 2وˊ2-آزوبيس ايزو بوتيرو نيتريل… 32

جدول (3-1) جذب بر حسب حجم یون نیکل اضافه شده در طول موج 416 نانومتر. 37

جدول (3-2) بررسي اثر حجم، غلظت و نوع اسيد شوینده. 46

جدول (3-3) تاثیر یون­های مزاحم بر بازیابی یون  نیکل… 54

جدول (3-4) بررسی تکرارپذیری روش….. 56

جدول (3-5) نتایج تجزی­های برای اندازه­گیری مقادیر کم نیکل در نمونه­های آبی با روش پیشنهادی… 57

جدول(3-6) ارقام شایستگی روش….. 57

فهرست شکل­ها

عنوان                                                          صفحه

 

شکل (1-1) شمای قالب زنی مولکولی… 2

شکل (1-2) روش ابداعی دیکی… 3

شکل (1-4) روش كووالانسی و غيركووالانسی تهيه پليمرهای قالب مولكولی… 5

 شکل (1-6) چگونگی آماده سازی پليمرهای قالب مولكولی و يونی… 8

شکل (1-7) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی خنثی… 11

شکل (1-8) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی اسیدی… 12

شکل (1-9) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی بازی… 13

شکل (1-10) انواع پیونددهنده­های عرضی. 16

شکل (1-11) پليمريزاسيون توده­ای… 19

شکل (1-12) پليمريزاسيون تعليقی… 19

شكل (1-13) پليمريزاسيون ته­نشينی… 21

شکل (1-14) ساختار گیرنده بتا- آدرنرجیک تیمول، اتنول و پروپانول.. 22

شکل (1-15) تصویر میکرووسکوپ الکترونی غشای نفوذپذير يون اورانيل… 23

شکل (3-1( تغییرات طیف جذبی UV-Vis در حضور فلز نیکل… 38

شکل (3-2) نمودار شدت جذب کمپلکس در  طول موج 418 نانومتر بر حسب نسبت غلظتی فلز به لیگاند. 38

شکل (3-3) تصاویر پلیمرهای قالب یونی قبل و بعد از شستشو با هیدروکلریک اسید 6 مولار. 39

شکل(3-4) طيف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته نشده. 40

شکل (3-5) طيف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته شده با هیدروکلریکاسید 6 مولار. 41

شکل (3-6) تصوير ميكروسكوپ الكتروني  پلیمر شستهشده. 41

شكل (3-7) تأثير pHبر بازيابي يون نیکل… 43

شکل (3-8) بررسی مقدار پلیمر قالب یون به میزان بازیابی یون نیکل… 43

شکل(3-9) بررسی نوع اسید شوینده. 45

شکل (3-10) بررسي اثر غلظت اسيد شوينده. 47

شکل (3-11) بررسي اثر حجم اسيد شوينده. 47

شکل (3-12) اثر زمان جذب بر درصد بازیابی یون نیکل… 49

شکل (3-13) اثر زمان واجذب بر درصد بازیابی یون نیکل… 49

شکل (3-14) نمودار تاثیر حجم­های اولیه نمونه بر میزان درصد بازیابی… 50

شکل (3-15) مطالعه­ی تعداد دفعات استفاده از نانو ذرات پلیمری قالب یونی… 51

شکل (3-16) تعیین ظرفیت جاذب… 52

شکل (3-17) تعیین گستره خطی… 53

شکل (3-18) نمودار تکرارپذیری برای 8 اندازه­گیری… 56

 

چکیده

در این تحقیق سنتز نانو ذرات پلیمری قالب یونی با بهره گرفتن از روش رسوبی و برای جداسازی و پیش­تغلیظ یون­های نیکل از نمونه­های آبی گزارش شده است. نانو ذرات پلیمری قالب نیکل با حل کردن مقدار استوکیومتری از نیکل نیترات و لیگاند 40،20،7،5،3-پنتاهیدروکسی­فلاون(مورین) در23 میلی­لیتر اتانول-استونیتریل(; v/v 2:1) به عنوان حلال در حضور اتيلن­گليكول­دي­متاكريلات به عنوان پیوند دهنده عرضی، متاكريليك اسيد به عنوان مونومر عاملی و 2،ˊ2 آزوبيس ايزوبوتيرونيتريل به عنوان آغازگر، تهیه شد. و سپس یون­های نیکل با بهره گرفتن از 50 میلی­لیتر محلول هیدروکلریک­اسید آبی 6 مولار از درون پلیمر شسته شدند. نانو ذرات پلیمری قالب یون نیکل تهیه شده با تکنیک­های رنگ سنجی، تبدیل فوریه زیر قرمز و دستگاه میکرووسکوپ الکترونی روبشی مشخصه­نگاری شدند. جاذب­های به دست آمده دارای قطری بین 50-70  نانومتر و قابلیت گزینش­پذیری بالایی برای یون­های نیکل در فرایند جذب و واجذب مشاهده شد. یون­های  نیکل  پیوند شده به پلیمر با 2 میلی­لیتر محلول هیدروکلریک اسید 5/1 مولار شسته و سپس جذب آن­ها با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتروفتومتری UV-Vis بعد از کمپلکس با دی­متیل­گلی­اکسیم(1:3) گرفته شد. تاثیر پارامترهای تجربی مختلف بر درصد بازیابی یون­های نیکل از قبیل اثرpH ، زمان جذب و شویش، حجم اولیه نمونه و نوع، غلظت و حجم اسید شوینده بر درصد بازیابی بررسی گردید. بر اساس نتایج بدست آمده بیشترین درصد بازیابی(%99<) در8=pH، با حجم اولیه 10 میلی­لیتر و زمان جذب 45 دقیقه و واجذب 16 دقیقه مشاهده شد. در مطالعه گزینش­پذیری مشخص شد که پلیمر قالب یونی کارایی جذب بالای برای یون­های نیکل در رقابت با یون­های با بار یکسان و اندازه­های نزدیک به­هم از قبیل یون­های سدیم(I)، پتاسیم(I) ،جیوه(II)، کبالت(II)، منیزیم((II، منگنز((II، روی(II)، کادمیم(II)، مس((II، سرب (II)، آهن(III)، و کروم(III) را نشان می­دهد. پلیمرهای قالب یونی تهیه شده را می­توان حداقل 8 مرتبه مورد استفاده قرار داد، بدون این­که کاهش محسوسی در کارایی آن مشاهده شود. نانو ذرات پلیمری تهیه شده در فرایند استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش­تغلیظ یون­های نیکل در نمونه­های آبی مختلف شامل آب رودخانه بشار یاسوج، آب آبشار یاسوج و آب آشامیدنی دانشگاه یاسوج بطور موفقیت آمیزی به کار گرفته شد. روش ارایه شده دارای دامنه خطی 10-003/0 میلی­گرم بر­لیتر نیکل و حد تشخیص 001/0 میلی­گرم بر لیتر و دقت نسبی % 34/2 برای هشت اندازه­گیری برای غلظت 2 میلی­گرم بر لیتر نیکل می­باشد.

کلمات کلیدی: پلیمر قالب یون، نیکل، پلیمریزاسیون، نانو ذره، یون­های فلزی، جداسازی

فصل اول

مقدمــه، تئـوري و تاريخـچه

1-1- پليمرهای قالب مولكولی يا يونی[1]

پليمر قالب مولكولی[2] يا يونی، از موضوعات تحقيقاتی مهم يك دهه اخير محسوب می­شوند. اين مواد كه به آن­ها آنتی­بادی­های مصنوعی هم گفته می­شود، به گونه­ای ساخته می­شوند كه با توجه به ويژگي­های مولكولی مواد، به شكل قالب آن­ها در آمده و فقط ماده موردنظر را جذب می­كنند و به همين علت هم پليمر قالب مولكولی نام گرفته­اند. ويژگی­های استثنايی اين مواد آن­ها را برای استفاده در حسگرهای شيميايی، داروسازی، جداسازی مواد و اندازه­گيری دارو مناسب كرده است. اين پليمرها شيوه جالبی برای تقليد از شناسايی مولكولی طبيعی است كه با تهيه محل­های شناسايی مصنوعی با گزينش­پذيری بالا برای آناليت­های مورد نظر تحقق می­يابد در اين روش آناليت هدف به عنوان يك گونه پيشران[3] عمل كرده و با منومرهای عاملی از طريق پيوند كوالانسی[4] يا غيركوالانسی[5]، در جريان فرايند تشكيل پليمر، مرتبط می­شود. پليمرهای با حفره­ی ريز حاصل، دارای محل­های شناسايی هستند كه به دليل شكل و آرايش گروه­های عاملی، از تمايل بالايی برای مولكول مورد نظر برخوداراند. برگزيدگی و تمايل­های بدست آمده از فرآيند قالب­زنی مولكولی، به برگزيدگی و تمايل­های عناصر شناسايی زيستی، نظير پادتن­ها نزديك است. تكنولوژی قالب مولكولی در خلال چند سال گذشته به عنوان جايگزينی مناسب برای انواع روش­های تجزيه­ای مبتني بر عناصر تشخيص دهنده طبيعي معرفی و توسعه يافته است. اين تكنيك ابتدا به عنوان روشی برای ايجاد مكان­های تشخيص دهنده گزينش­پذير در پليمرهای سنتزی، به كار رفته و امروزه كاربردهای مختلفی پيدا نموده است. پليمرهای قالب مولكولی در واقع يك نو­پليمر سنتزی هستند كه ميل تركيبی بالايی نسبت به مولكول هدف دارند[1]. در واقع طی فرآيند پليمريزاسيون، شبكه­های ويژه برای برهمكنش با گونه هدف ايجاد می­شود. در اين روش ابتدا گونه هدف با

شکل (1-1) شمای قالب زنی مولکولی[2]

مونومرهای قابل پليمريزاسيون (دارای پيوند دوگانه كربن- كربن) كه در يك سر خود دارای گروه­های عاملی توانا برای برهمكنش با مولكول هدف می­باشند تشكيل كمپلكس داده و سپس اين كمپلكس در حضور مقادير زیادی از يك مونومر اتصال عرضی[6]، كوپليمره[7] شده و بنابراين شكل كمپلكس در پليمر تثبيت می­شود. با خروج گونه هدف از پليمر شبكه­هايی ايجاد خواهد شد كه از نظر شكل، اندازه و جهت گيری گروه­های عاملي دقيقاً مكمل گونه هدف می­باشند[3]. شناسايی مولكول يا يون يك پديده­ای است كه می­توان بصورت پيوند ترجيحی مولكول يا يون با پذيرنده با انتخاب­گری بالا بخاطر تشابه ساختاری نزديك در نظر گرفت. اين مفهوم بطور دقيق در تكنولوژی پليمر قالب مولكولی وجود دارد. به عبارتی پليمرهای قالب مولكولی يا يونی پس از آماده سازی تنها با همان قالب اوليه كه از هر لحاظ با هم كمل می­باشند برهمكنش دارند[4]

تعداد صفحه : 77

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

:        ****       serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

***  *** ***

جستجو در سایت : کلمه کلیدی خود را وارد نمایید :