متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شيمي

گرایش :شيمي تجزيه

عنوان : اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

 

دانشگاه آزاد اسلامي

واحد ایلام

دانشکده علوم پايه- گروه شيمي

 

پايان نامه براي دريافت درجه کارشناسي ارشد در رشته شيمي (M.Sc.)

گرايش: شيمي تجزيه

 

عنوان:

اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

 

استاد راهنما :

دکتر محمود روشنی

استاد مشاور :

دکتر نظیر فتاحی

تابستان 1393

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                                                          صفحه

چکیده 1

فصل اول: کلیات تحقیق

1-1- مقدمه 3

1-2-ایزوپرنالین. 4

1-2-1-شیمی ایزوپرنالین. 6

1-2-2-اهمیت اندازه‌گیری. 6

1-3-جمع‌بندی. 9

فصل دوم: مروري بر ادبیات تحقیق و پیشینه تحقیق

2-1- مروری بر روش‌های آنالیز ایزوپرنالین. 11

2-2- روش‌های رایج استخراج. 11

2-2-1-استخراج مايع- مايع. 12

2-2-2-استخراج با فاز جامد. 12

2-2-3- ميكرو استخراج با فاز مايع. 13

2-2-4- ميكرو استخراج با فاز جامد. 14

2-2-5-استخراج با سيال فوق بحراني. 15

2-2-6-استخراج با سوكسله 16

2-3- میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 16

2-3-1- عوامل موثر بر بازده استخراج. 18

2-3-2-کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی. 18

2-3-3- اصول ميكرو استخراج مايع – مايع پخشي. 19

2-3-4-محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 20

2-3-5-ویژگی‌های حلال استخراج‌كننده و پخش‌كننده در DLLM.. 22

2-3-6-سازگاري روش با تکنیک‌های دستگاهي. 22

2-3-7-مزایا و معایب ميكرو استخراج مايع – مايع پخشي. 22

2-4- مشتق‌سازی ایزوپرنالین. 24

فصل سوم: روش اجرای تحقیق

3-1- مواد شیمیایی و تجهیزات.. 27

3-1-1-مواد شیمیایی و معرف‌ها 27

3-1-2-تجهیزات و وسایل مورد استفاده 28

3-2-استخراج و اندازه‌گيري ایزوپرنالین در آب.. 29

3-3-بهينه‌سازي شرايط استخراج. 30

3-3-1- بررسي اثر نوع فاز پخش‌كننده 30

3-3-2-بررسي اثر حجم فاز پخش‌كننده 31

3-3-3- بررسي اثر نوع فاز استخراج‌كننده 31

3-3-4-بررسي اثر حجم فاز استخراج كننده 32

3-3-5- بررسي اثر مشتق‌سازي قبل و در حين استخراج. 32

3-3-6- بررسي اثر زمان استخراج و مشتق‌سازي. 33

3-3-7- بررسي اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 33

3-3-8- بررسي اثر درصد كربنات پتاسيم. 33

3-3-9- بررسي اثر افزايش نمك… 34

3-3-10- بررسي تكرار پذيري ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي. 34

3-3-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغليظ.. 34

3-3-12-تهيه منحني كاليبراسيون در استخراج مايع- مايع پخشي. 35

3-4- آناليز نمونه‌هاي حقيقي. 35

فصل چهارم: تجزیه و تحلیل دادهها

4-1- بهينه‌سازي شرايط استخراج. 38

4-1-1- بررسي اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

4-1-2- بررسي اثر حجم فاز پخش‌كننده 40

4-1-3-بررسي اثر نوع فاز استخراج‌كننده 41

4-1-4- بررسي اثر حجم فاز استخراج‌كننده 42

4-1-5- بررسي اثر مشتق‌سازي قبل و در حين استخراج. 44

4-1-6- اثر زمان بر كارايي استخراج. 45

4-1-7- بررسي اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 46

4-1-8- بررسي اثر درصد كربنات پتاسيم. 47

4-1-9-بررسي اثر افزايش نمك… 48

4-1-10- بررسي تكرارپذيري ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي. 50

4-1-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغليظ.. 51

4-1-12- تهيه منحني كاليبراسيون. 51

4-2-آناليز نمونه‌های حقيقي. 53

فصل پنجم: بحث و نتیجه‌گیری

5-1-نتیجه‌گیری. 55

5-2- پیشنهادات.. 56

منابع و مآخذ. 57

چكيده انگليسي. 60

 فهرست جدول‌ها

جدول 1-1 خصوصیات ترکیب ایزوپرنالین. 5

جدول 3-1 برخي از ويژگيهاي ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده 28

جدول 3-2- شرايط دستگاه كروماتوگراف گازي. 28

جدول 4-1 مقايسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغيير نوع فاز پخش كننده 40

جدول 4-2 نتایج بررسی تأثير حجم استون بر راندمان استخراج. 40

جدول 4-3 مقايسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغيير نوع حلال استخراج كننده 42

جدول 4-4- مقايسه راندمان استخراج براي مشتق‌سازي قبل و در حين استخراج. 44

جدول 4-5 تكرارپذيري روش ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي. 50

جدول4-6 ضريب همبستگي، محدوده خطي، حد تشخيص، راندمان استخراج و فاكتور تغليظ ایزوپرنالین با بهره گرفتن از روش DLLME-GC-FID.. 52

فهرست نمودارها

نمودار 4-1 اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

نمودار 4-2 تغییرات راندمان استخراج بر حسب حجم استون به عنوان فاز پخش كننده 41

نمودار 4-3-تغییرات فاز ته‌نشين شده با افزايش حجم كلروبنزن. 43

نمودار 4-4- تغييرات فاكتور تغليظ بر حسب حجم كلروبنزن. 44

نمودار 4-5 تغييرات سطح زير پيك‌ها برحسب زمان استخراج. 45

نمودار 4-6- تغييرات سطح زیر پیک بر حسب حجم استيك انيدريد. 46

نمودار 4-7- تغييرات سطح زیر پیک بر حسب درصد پتاسیم کربنات.. 47

نمودار 4-8 تغييرات حجم فاز ته‌نشين شده برحسب درصد نمك… 48

نمودار 4-9 تغييرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمك… 49

نمودار 4-10-تغييرات فاكتور تغليظ برحسب درصد نمك… 50

فهرست شكل‌ها

شکل 1-1ساختار گروه کاتکولی. 8

شکل 2-1 شمایی از یک کارتریج مورد استفاده در استخراج با فاز جامد. 13

شکل 2-2 نمودار فازی مواد. 15

شکل 2-3- طرح شماتیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 17

شکل 2-4 مراحل ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي. 20

شکل 2-5 واكنش استيلاسيون تبديل فنل‌ها به استر 25

شکل 3-1 مراحل ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي. 30

شکل 4-1 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100. 52

شکل 4-2 ‏ كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100 و اپی‌نفرین به غلظت ppm 1. 53

چکیده

در كار تحقيقاتي حاضر اندازه‌گيري ماده دارویی ایزوپرنالین در آب با بهره گرفتن از دستگاه كروماتوگرافی گازي با دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای FID)) انجام گرفت. به منظور استخراج اين تركيب از نمونه‌هاي آبي تكنيك ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي (DLLME) در نظر گرفته شد.

تكنيك ميكرو استخراج مايع- مايع پخشی، روشی نوین در استخراج است كه با وجود سادگي و سرعت، راندمان و فاكتور تغليظ بالايي دارد و با روش‌هاي مختلف آناليز دستگاهي سازگار است. در اين روش از دو حلال استخراج‌كننده و پخش كننده‌استفاده مي‌گردد. در این تحقیق، از ترکیب انيدريد استيك به عنوان واكنش‌گر مشتق‌ساز استفاده شد. عمليات استخراج بر روي 5 ميلي‌ليتر آب با بهره گرفتن از 5/0 ميلي‌ليتر استون (حلال پخش كننده) حاوي 10 ميكروليتر كلروبنزن (حلال استخراج كننده) و 50 ميكروليتر انيدريد استيك (واكنش‌گر مشتق‌ساز) انجام شد. بر اساس نتايج به‌دست آمده، حد تشخيص روش براي اندازه‌گيري ایزوپرنالین نسبتا پايين (ppb 33/0) و محدوده خطي منحني كاليبراسيون نیز وسيع ( ppb150-1) مي‌باشد. همچنين راندمان استخراج ایزوپرنالین مورد مطالعه 90% بوده و فاكتور تغليظ 870 مي‌باشد. راندمان استخراج براي نمونه ادرار 84 % مي‌باشد.

فصل اول

کلیات تحقیق

1-1- مقدمه

اندازه‌‌گیری و شناسایی گونه‌های مختلف زیستی و شیمیایی در نمونه‌‌ها و بافت‌های مختلف اهمیت بسیار زیادی در علوم و صنایع مختلف دارد که از آن جمله می‌توان به اندازه‌‌گیری مقادیر کم این گونه‌ها در نمونه‌‌های حیاتی چون سرم و پلاسمای خون انسان و یا ادرار (تشخیص بیماری‌ها، کنترل کیفیت داروها، اندازه‌گیری مواد مختلف شیمیایی برای تعیین مقدار آلاینده‌‌ها) و نیز کنترل کیفیت و ارزش مواد غذایی اشاره کرد.

مشخص است که، هدف از تجویز دارو پیش‌گیری، کنترل یا درمان بیماری است. اما عوارض دارویی، گاهی مانع از رسیدن پزشك به این هدف می‌شود. به طوری که در پاره‌ای از موارد، وی ناگزیر دارو را قطع كرده یا آن را عوض می‌كند. گاهی عوارض دارویی به دلیل شباهت با عوارض بیماری، تشخیص و روند درمان را به بی‌راهه می کشاند. در بعضی موارد، عوارض دارویی از عوارض بیماری پیشی گرفته، سلامت یا حتی بقای بیمار را به مخاطره می‌اندازد. در مواردی هم، این عوارض با قطع دارو بهبود نیافته، به طور دایم باقی مانده یا به کندی بهبود می‌یابد.

آمار ثبت شده عوارض دارو در سازمان بهداشت جهانی(WHO) تکان دهنده است و سالانه در جهان، مردم و دولت‌ها رقم هنگفتی را صرف درمان عوارض دارویی كرده، خسارت‌های سنگینی را متحمل می‌شوند. بیش از 70 تا 80 درصد عوارض گزارش شده، ناشی از داروهای رایج است و نه داروهای جدید. از سوی دیگر بیشتر عوارض داروها وابسته به دوز می‌باشد. به عبارتی با کنترل دوز دارو، عوارض بهتر کنترل و با افزایش دوز دارو، این عوارض تشدید می‌شود. با توجه به این واقعیت ها از یک سو و با پیشرفت علم آنالیز و تجهیزات آزمایشگاهی از سوی دیگر، سالهاست که متخصصان و محققان به اهمیت پایش[1] دارو در خون یا ادرار بیماران پی برده‌اند که سلامت بیماران را بیش از پیش حفظ کرده از عوارض و هزینه‌های درمان بکاهند.

تعداد صفحه : 73

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

:        ****       serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

***  *** ***

جستجو در سایت : کلمه کلیدی خود را وارد نمایید :
 
 
Categories: شیمی