دانلود متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته مهندسی شیمی

عنوان : مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با بهره گرفتن از روش ترسیب با ضد حلال فوق بحرانی

دانشگاه شیراز

دانشكده مهندسی شیمی، نفت و گاز

پایان نامه كارشناسی ارشد در رشته مهندسی شیمی

مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با بهره گرفتن از روش ترسیب با ضد حلال فوق بحرانی

 

اساتید راهنما:

دکتر فریدون اسماعیل زاده

دکتر داریوش مولا

شهریور 1390

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

چکیده

یکی از مشکلات سیمان مورد استفاده در چاه های نفتی که برای اتصال لوله های جداری و دیواره چاه مورد استفاده قرار می گیرند، این است که این سیمان ها مقاومت مورد نظر را در مقابل دما و فشار بالا ندارند . لذا در دما و فشار بالای چاه، سیمان ترک می خورند. یکی از راه های مقاوم کردن آن افزودن برخی افزودنی های خاص در سایز میکرومتری یا نانومتری به سیمان و بهبود مقاومت آن در مقابل فشار و  دما می باشد. در این پروژه سعی بر این است که اکسید آهن بعنوان یکی از افزودنی های سیمان را با روش ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی در مقیاس ریز ساختاری تولید کنیم. پارامترهای متعددی بر روی کیفیت و خواص محصولات تولید شده و همچنین افزایش بازده و بهبود عملکرد فرآیندهای فوق بحرانی تأثیر گذارند که در این میان می­توان به دما، فشار و غلظت اولیه محلول اشاره نمود.

در این پژوهش، 9 آزمایش در شرایط مختلف غلظت  mg/ml)6-5/1)، دما K)15/328-15/308) ، فشار  bar) 150- 100 (و دبی دی اكسید كربن (mg/min 75-25) انجام شده است و تاثیر آن ها را بر سایز و مورفولوژی ذرات بررسی شده است.

در شرایط مختلف آزمایشگاهی ذراتی با قطر بین 25/17 تا 23/4 میكرومتر حاصل شده است. بعلاوه نتایج نشان می دهد كه با افزایش دو پارامتر غلظت و دما، ذرات بزرگتری تشكیل می شود. در صورتی كه افزایش فشار موجب كاهش سایز ذرات می گردد. در نهایت شرایط بهینه آزمایشگاهی فشار 120 بار، دمای 35 درجه سانتیگراد و غلظت 5/1  میلی گرم برمیلی لیتر بدست آمد.

 
فصل اول: مقدمه.
1-1- پیشگفتار ………………………………………………………………………………………………………………………………..
1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت………………………………………………………………………….. ….
1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی……………………………………………………………………………….. …..
1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان…………………………………………… ….
1-5- تعریف سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………. ….
1-6- مزایای استخراج بوسیله سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………….. ….
1-7- کاربردهای فناوری فوق بحرانی………………………………………………………………………………………… ….
1-8- کاربرد فرآیندهای فوق بحرانی در تولید ریز ذرات…………………………………………………………. ….
1-8-1- فرآیند RESS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-2- فرآیند PGSS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-3- فرآیند SAS ، GASوPCA………………………………………………………………………………………… ….
فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته
فصل سوم: پایلوت آزمایش .
3-1- مبانی طراحی و مشخصات پایلوت استخراج فوق بحرانی ……………………………………………….
3-2- بررسی اجزای اصلی تشكیل دهنده پایلوت فوق بحرانی………………………………………………….
3-2-1- تأمین فشار آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-2- تأمین دمای آزمایش……………………………………………………………………………………………………….
3-2-3- ظرف اصلی آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-4- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3- طراحی دستگاه آزمایشگاهی فوق بحرانی………………………………………………………………………….
3-3-1- ظرف اصلی …………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-2- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
 

3-3-3- ظرف مایع سازی( یخچال) گاز دی اكسید­كربن…………………………………………………………..

3-3-4- پمپ فشار قوی……………………………………………………………………………………………………………….
3-3-5- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)………………………………………………………………………
3-3-6- سیستم‎های كنترل…………………………………………………………………………………………………………
3-3-7- لوازم جانبی……………………………………………………………………………………………………………………..
3-4- انجام تست هیدرولیک دستگاه…………………………………………………………………………………………..
فصل چهارم: روش انجام آزمایش­ها………………………………………………………………………….
4 4-1- مواد استفاده شده …………………………………………………………………………………………………………. .
4-2- روش انجام آزمایش……………………………………………………………………………………………………………. ..
4-3- آنالیز محصولات………………………………………………………………………………………………………………….. …
4-3-1- آنالیز میكروسكوپ الكترون روبشی ……………………………………………………………………………. …
4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)………………………………………………………………… .
فصل پنجم: نتایج …….
5-1- بحث و نتیجه­گیری ………………………………………………………………………………………………………….. ….
5-2- اثر غلظت……………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-3- اثر فشار………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-4- اثر دما…………………………………………………………………………………………………………………………………. …..
5-5- اثر دبی دی اكسید­كربن……………………………………………………………………………………………………. …..
5-6- نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………………………………… ….
منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
   
صفحه عنوان
10 جدول شماره (1-1): دما و فشار بحرانی برای بعضی از حلال های فوق بحرانی……………….. …………
19 جدول شماره (1-2): نمونه­هایی از مواد منفجره تولید شده بوسیله فرایند GAS ……………. …………
 

20

جدول شماره (1-3): نمونه­هایی از مواد معدنی، آلی و دارویی تولید شده بوسیله فرآیندهای فوق بحرانی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
58 جدول شماره (5-1): فاكتورها و سطوح ورودی به نرم افزار تاگوچی……………………………………….. …….
59 جدول شماره (5-2): فاكتورها و سطوح تعیین شده بوسیله نرم افزار تاگوچی…………………. …………
60 جدول شماره (5-3) : فاكتورها و سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی………………………… ………….
60 جدول شماره (5-4) : اثر اصلی هر یك از پارامترها…………………………………………………………….. ………….
61 جدول شماره (5-5) : برهم كنش دوتایی پارامترها……………………………………………………………… ………….
62 جدول شماره (5-6) : فاكتور غلظت (mg/mL) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی                          …………..
64 جدول شماره (5-7) : فاكتور فشار (Bar) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی…….. …………..
65 جدول شماره (5-8) : فاكتور دما  (C°) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی……….. …………..
 

66

جدول شماره (5-9) : فاكتور دبی دی اكسید­كربن (mg/min) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار ناگوچی  ……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
   
صفحه عنوان
9 شکل شماره (1-1): مقایسه خواص فیزیکی ـ شیمیایی مایعات، گازها و سیالات فوق بحرانی……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. …………
14 شکل شماره (1-2): نمایی از فرایند RESS………………………………………………………………………….. …………
 

15

شکل شماره (1-3): تصاویر SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol تولید شده بوسیله روش RESS………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
16 شکل شماره (1-4): نمایی از فرآیندPGSS…………………………………………………………………………… …………
18 شکل شماره (1-5): نمایی از فرآیند GAS/SAS…………………………………………………………………. ………….
25 شکل شماره (2-1): نمایی شماتیک نازل سه منفذ هم محور…………………………………………….. ………….
 

37

شکل شماره (3-1): نمایی از دستگاه آزمایشگاهی استخراج با بهره گرفتن از دی اكسید­كربن فوق   بحرانی………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………….
42 شکل شماره (3-2): نمایی از کپ و واشرهای طراحی شده در دستگاه آزمایشگاهی………… …………
 

42

شکل شماره (3-3): نمایی از ظرف اصلی دوجداره حاوی محلول و محل ورودی و خروجی        آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنج­های مربوط……………………………………………………………… ………….
43 شکل شماره (3-4): نمایی از فیلتر فلزی شیرمانند………………………………………………………………. ………….
44 شکل شماره (3-5): ظرف مایع سازی گاز CO2، نمای بیرونی و بخش درون آن……………… …………..
45 شکل شماره (3-6) : پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502)…………………. ………….
 

46

شکل شماره (3-7): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپ­های سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج…………………………………………………………………………………………. …………
 

47

شکل شماره (3-8): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی و سیم کشی­های انجام شده برای این سیستم……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………..
 

47

شکل شماره (3-9): نمایی از دماسنج­های استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع 100-PT و K……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
48 شکل شماره (3-10): نمایی از ظرف نوسان­گیر در دستگاه فوق بحرانی……………………………. ………….
49 شکل شماره (3-11): نمایی از فشارسنج عقربه­ای و ترانسمیتر فشار…………………………………. …………
 

49

شکل شماره (3-12): نمایی از اتصالات، شیر­آلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………..
 

50

 

شکل شماره (3-13): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO2 خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده……………………………………………………………………………… ………..
52 شکل شماره (4-1): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر…………………………. ………..
54 شکل شماره (4-2): شماتیك دستگاه ضد حلال فوق بحرانی……………………………………………… ………..
55 شکل شماره (4-3): نمایی از دستگاه میكروسكوپ الكترون روبشی…………………………………….. ……….
55 شکل شماره (4-4): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی………………………………………………. ………..
59 شکل شماره (5-1): تصاویر ذرات حاصله بر طبق جدول تاگوچی……………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-2): اثر اصلی هر یك از پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-3): اثر اصلی هر یك از پارامترها در نمودار میله­ای…………………………………… ………..
62 شکل شماره (5-4): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. …………
62 شکل شماره (5-5): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار میله­ای……………………………………. ……….
63 شکل شماره (5-6): تغییرات قطر بر حسب سطوح غلظت……………………………………………………. ………
64 شکل شماره (5-7): تغییرات قطر بر حسب سطوح فشار……………………………………………………… ……….
65 شکل شماره (5-8): تغییرات قطر بر حسب سطوح دما……………………………………………………….. …………
67 شکل شماره (5-9): تغییرات قطر بر حسب سطوح دبی دی اكسید­كربن………………………………….……

– پیشگفتار

 

امروزه استفاده از فناوری سیالات فوق بحرانی جهت تولید محصول با اندازه­های میکرو یا نانو، رشد افزونی یافته است. با توجه به برخی خواص گاز گونه و مایع گونه سیالات فوق بحرانی نظیر نفوذپذیری و دانسیته بالا امکان کاربرد فرآیندهای سیالات فوق بحرانی در تولید مواد مختلف در مقیاس میکرو یا نانو در صنایع مختلف فراهم شده است. از کاربردهای مهم اینگونه فرآیندها می­توان به تولید مواد مختلف نظیر داروها، پروتئینها بیوپلیمرها و همچنین مواد شیمیایی در مقیاس میکرو و یا نانو اشاره داشت.

فناوری استفاده از سیالات فوق بحرانی تمهیدات متعددی را جهت دستیابی به اهداف ذکر شده مهیا می­سازد. می دانیم که دی اکسید­کربن یکی از پرکابردترین سیالات در فرآیندهای فوق بحرانی می­باشد. دی اکسید­کربن دارای فشار  بحرانی حدود 8/73 بار و دمای بحرانی 1/31 درجه سانتیگراد است. به علاوه دی اکسید­کربن، سیالی غیر سمی، غیر قابل احتراق، ارزان و دوستدار محیط زیست می باشد.

تا سال 1984 در هیچ مرجعی کاربرد سیال فوق بحرانی جهت تولید ریز ذرات ارائه نشده است، تا اینکه کروکونیس[1] و همکارانش نتایج خوبی جهت هسته زایی در سایر مواد ثبت نموده­اند از جمله مطالعات انجام شده می­توان به کاهش اندازه ذرات مواد دارویی و موادی که نسبت به فرآیندهای دما بالا حساسیت دارند، اشاره داشت.

یكی از روشهای مهم در تولید مواد در اندازه­های میکرو- نانو روش ضد حلال فوق بحرانی با بهره گرفتن از یک حلال آلی می­باشد. لازم به ذکر است در این روش جزء دلخواه داخل حلال آلی به صورت فوق اشباع حل شده و سپس در شرایط فوق بحرانی یا نزدیک بحرانی با سیالی نظیر دی اکسید کربن در تماس قرار می­گیرد.

نکته مهم این است که دی اکسید­کربن به خوبی در اکثر حلال­های آلی حل می­شود لذا با حل شدن دی اکسید­کربن در حلال آلی، حالت فوق اشباع برای جز حل شدنی پدید می­آید و موجب تبلور جزء مورد نظر می­گردد[1].

تعداد صفحه : 91

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       serderehi@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

 

دسته‌ها: مهندسی شیمی